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當前位置：首頁 > 技術支持 > 綜合類 > EDTA二鈉滴定法測定鈣離子含量滴定終點的確定
隨著我國食品工業的發展和《食品安全法》的實施,對食品質量安全的要求已經日益增強。也意味著國家對質量檢驗提出了更高的要求，質量檢驗中最為重要的就是直接反應產品質量的各種試驗數據，試驗數據的精確程度直接影響原材料用量，從而間接地影響到整個產品質量，甚至對整個公司的發展也會產生一定的影響。目前，對食品添加劑二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）或硫酸鈣（CaSO4）含量的測定在國標GB1892-2007《食品添加劑硫酸鈣》中使用的是EDTA二鈉滴定法，通過滴定終點即溶液由玫瑰紅色變成純藍色時的EDTA二鈉消耗量來確認二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）或硫酸鈣（CaSO4）含量是否達到要求。但是，如果滴定過程中沒有按照操作規程，忽略了應注意的操作環節，就容易使EDTA二鈉滴定時的數據偏大或偏小，從對產品品質的斷定造成影響。a
一、EDTA滴定法的原理
在pH值大于12的溶液中EDTA二鈉易于鈣離子結合成無色絡物．而鈣紅指示劑則與鈣離子生成紅色絡合物，但是后者不及前者穩定。因此，當在有鈣紅存在的鈣離子溶液中滴入EDTA二鈉鹽溶液到終點時，過量的滴定液便開始奪取紅色絡合物中的鈣離子而使鈣紅游離出來，于是，溶液由原來的玫瑰紅色變成鈣紅本身的純藍色。
發生反應的化學反應方程式如下：
Ca2++In2-——CaIn(玫瑰紅色)
Ca2++Y2-——CaY(無色)
CaIn+Y2-——CaY+J2-(純藍色)
其中In2-——代表指示劑；Y2-——代表EDTA二鈉。
另外，由于待測溶液中還存在A13+、Fe3+等比Ca3+活性更大的離子，并且還有Mn2+、Mg2+等離子的干擾，因此，應加入三乙醇胺。三乙醇胺的結合性能比鈣紅強。這樣，在堿性環境中，三乙醇胺使Fe3+、A13+及少量的Mn2+、Mg2+形成沉淀，從而使溶液中僅剩下Ca2+。此時．再在提取的待測溶液中加入鈣紅指示劑，然后用EDTA二鈉溶液滴定。混合液中發生上式化學反應方程式的化學反應后，便生成極穩定的絡合物．此時，應該及時停止滴定。因此，這時即使過量的EDTA二鈉也不會奪取金屬指示劑(Ca2+)絡合物中的金屬離子。
二、EDTA滴定法操作過程
按照GB1892-2007《食品添加劑硫酸鈣》中的試驗規程要求，將烘干后的樣品精確稱取0.1g（精確至0.0002g），倒入250 ml三角瓶中，加入4 m1（2+3）鹽酸，然后加入20ml去離子水，加熱使其溶解必要時可以加熱到沸騰，冷卻后加入一滴甲基紅指示劑，然后滴加10% KOH溶液使溶液顯亮黃色并過量5ml，值得注意的是此時的顏色為亮黃色并在溶液中出現絮狀物，不會顯現出GB1892-2007《食品添加劑硫酸鈣》中提到的橙紅色，然后加入三乙醇胺溶液。此時，溶液顯強堿性，在堿性環境中，三乙醇胺能很好的掩蔽Fe3+、A13+、Mg2+和Mn2+等金屬離子，保證EDTA二鈉與鈣離子形成的結合物不被干擾。此時．加入鈣紅指示劑后，溶液呈現玫瑰紅色，然后用с=0.05mol/L的EDTA二鈉滴定液滴定，同時振蕩三角瓶．當混合液處于玫瑰紅色與純藍色之間的過渡色(—般呈灰褐色)時．此時應放慢EDTA的流速，并開始逐滴滴定．直到溶液恰好變為純藍色時停止滴定，此時的EDTA二鈉的用量才是較準確的數據。如果超過了這一臨界點繼續滴定．那么只是稀釋混合液，而使純藍色變淡，而不會使純藍色繼續加深。在這里要特別注意的是EDTA標準滴定溶液的濃度是否準確，如果EDTA標準滴定溶液的濃度出現誤差對實驗結果的影響是很大的。當EDTA標準滴定溶液誤差為0.01%時，最終的檢驗結果會出現1%的誤差，1%的誤差對食品添加劑硫酸鈣的檢驗是致命的，會直接影響到對產品質量的斷定是否合格，所以要經常對配制好的EDTA標準溶液溶液進行標定，從而降低實驗誤差。
三、結論
從EDTA滴定法的原理可以看出了正確地把握滴定的時機，控制好滴定過程中的各個環節，在最后的環節中，尤其應注意逐滴滴入EDTA二鈉，才會得到較準確的數據，從而對產品質量做出正確的評價。
